分析检验对于生产过程工艺检测、产品质量控制、环境检测、疾病监测以及司法监督等领域具有重要意义。然而,由于各种检材中目标物的含量极低,因而对检验人员的前处理过程和仪器的分析能力提出了严格的要求。本项目开发的分析检测液液分散微萃取快速处理器,能够简化检测分析人员的前处理过程,达到节约时间的目的。同时,能够增加分析测试结果的准确性和稳定性。
背景技术:
液液分散微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,2006 年由 Assadi等首先提出。该方法操作简单、成本低、富集效率高、所用有机溶剂极少,是一种环境友好的液相微萃取新技术。液相分散微萃取是一种改进的溶剂萃取,与其他方法相比,相比大大减小。该方法是将一定体积的样品溶液放置到一个10 mL的尖底离心管中(图1.3 A),用移液器快速向样品溶液中加入分散剂和萃取剂的混合溶液,然后轻轻振摇,形成水/分散剂/萃取剂的三元混合溶剂体系的乳浊液(图1.3 B)。形成乳浊液之后,萃取剂和样品溶液之间的接触面积无限大,因此,分析物很快被萃取到萃取剂中,很快达到萃取平衡,这使得萃取时间很短,这是分散液相微萃取与其他萃取方法相比一个显著的优点。最后通过离心,将被分散的萃取剂微粒沉积到离心管底部(图1.3 C),用微量注射器量取沉积相(图1.4 D),并取一定体积进行色谱分析。
图1.3 分散液相微萃取步骤示意图
现有技术缺陷:
在液相分散微萃取过程中,分散剂在萃取剂及样品液间起到了很好的“桥梁”过渡作用,能够加大分析物与萃取剂间的接触面积。但是,分散效果往往会受到快速注入设备的影响,从而达不到预期的分析检测效果。另外,由于使用的设备材质可能对被检测物质具有吸附作用,从而造成不能检出目标物的结果。所以,为了能够更好的利用液相分散微萃取技术,十分有必要开发一种稳定的、易操作的液液分散微萃取快速处理器。
发明的液液分散微萃取快速处理器,能达到提高检材中目标物的提取率、检测结果稳定和简化提取步骤。
快速处理器结构:
1、液液分散微萃取快速处理器由分散注射器和特制试管构成,分别如图1、2所示。
2、分散注射器(如图1)具有以下特点:
1)注射筒具有微升级刻度线,误差在+-5μL,容积为2 mL;
2)注射筒为玻璃材质,减少对萃取剂的影响;
3)注射筒外部设置带有内螺纹的防护罩,可以上下滑动,起到保护注射针头的作用,同时内螺纹配合特制试管的使用,如图1(1);
4)注射针头为平头,四周和底部开孔,以增加萃取剂的分散程度,如图1(2)所示。
3、特制试管具有以下特点:
1)玻璃材质,减少对被萃取物的吸附;
2)试管底部为锥形设计,利于收集萃取液,且具有微升级刻度,如图2(1);
3)底部表面为凸面设计,具有放大作用,利于读取微升级刻度的作用,如图2(2)。
快速处理器操作步骤:
1、将防护罩向上滑,露出针头。
2、将液液分散萃取剂吸入注射筒。
3、将防护罩下滑与装有待测样品的特制试管进行螺纹连接。
4、迅速将液液分散萃取剂注入待测样品中,形成乳状液。
5、将特制试管取下,经高速离心,萃取液被集中在特制试管底部。
6、观察特制试管底部有放大作用的刻度线,取定量的萃取液进行分析。
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